روش محاسبه tg در نمودار DSC

روش محاسبه tg در نمودار تست dsc

روش محاسبه tg در نمودار تست dsc

🔬 تعریف Tg در تست DSC

Tg دمایی است که در آن پلیمر از حالت شیشه‌ای سخت به حالت لاستیکی نرم تغییر فاز می‌دهد. این فرآیند همراه با تغییر در ظرفیت گرمایی (Cp) ماده است، اما برخلاف ذوب یا تبلور، تغییر فازی آشکاری (مثل پیک اندوترم یا اگزوترم) ندارد.


📉 چگونه Tg را در نمودار DSC پیدا کنیم؟

  1. نمودار DSC چیست؟
    نمودار DSC معمولاً انرژی (Heat Flow) را برحسب دمای نمونه نمایش می‌دهد.

  2. محل Tg روی نمودار
    در Tg، معمولاً یک تغییر ناگهانی در شیب خط پایه دیده می‌شود که نشان‌دهنده تغییر ظرفیت گرمایی (Cp) است.

  3. روش تعیین Tg:
    سه روش متداول وجود دارد:

    ✅ روش خط مماس (Tangent Method) — رایج‌ترین روش

    • یک خط به بخش پایدار قبل از Tg (خط پایه اول) و یک خط به بخش پایدار بعد از Tg (خط پایه دوم) رسم می‌شود.

    • سپس یک خط مماس به بخش انحنا (transition) رسم می‌شود.

    • نقطه تقاطع خط مماس با خط پایه اول (قبل از تغییر) به عنوان Tg در نظر گرفته می‌شود.

    ✅ روش میانگین انتقال (Midpoint)

    • میانگین دمایی بین شروع و پایان تغییر در Cp در نظر گرفته می‌شود.

    • بیشتر برای کاربردهای تحقیقاتی یا مقایسه‌ای استفاده می‌شود.

    ✅ روش انحراف آغازین (Onset)

    • اولین نقطه‌ای که منحنی شروع به انحراف از خط پایه قبل از تغییر می‌کند.

    • کمتر استفاده می‌شود ولی در برخی استانداردها کاربرد دارد.


🎯 نکات مهم:

  • Tg معمولاً یک انحنا است نه یک پیک. پس به‌صورت تغییر در شیب نمودار ظاهر می‌شود، نه یک قله.

  • دمای اسکن (سرعت گرمادهی، مثلاً 10°C/min) روی محل مشاهده‌شده‌ی Tg تأثیر می‌گذارد.

  • Tg فقط برای پلیمرهای آمورف یا بخش آمورف پلیمرهای نیمه‌بلورین قابل مشاهده است.


📌 مثال:

اگر نمودار DSC از دمای 20 تا 200 درجه سانتی‌گراد رسم شده و در حدود دمای 110°C تغییر شیب مشاهده شود، با استفاده از روش مماس:

  • خط پایه قبل از تغییر را تا ناحیه انتقال امتداد دهید.

  • خط مماس به انحنا رسم کنید.

  • نقطه‌ی تقاطع: Tg ≈ 110°C

مثال محاسبه Tg در نمودار تست واقعی DSC:

برای محاسبه مقدار Tg (دمای انتقال شیشه‌ای) در نمودار تست DSC، به شکل تغییر در خط پایه (baseline) و انحنا در منحنی گرمایی توجه می‌شود.


🔍 تحلیل منحنی DSC:

  • محور افقی: زمان (min)

  • محور عمودی سمت چپ: جریان گرما یا انرژی (mW)

  • محور عمودی سمت راست: دما (°C)

شناسایی Tg:

  • در DSC، Tg معمولاً با یک تغییر ناگهانی در شیب منحنی جریان گرما (خط آبی) بدون وجود یک پیک مشخص نشان داده می‌شود.

  • در تصویر، این تغییر شیب در حدود دقیقه 9 تا 11 دیده می‌شود.

  • مطابق با منحنی دمایی (محور راست)، این بازه با دمای حدود 130 تا 140 درجه سانتی‌گراد هم‌راستا است.


📌 نتیجه نهایی:

🔷 مقدار تقریبی Tg ≈ 135°C
(با توجه به نقطه تغییر شیب در منحنی جریان گرما و تطبیق با محور دما)

روش محاسبه tg در نمودار DSC
محاسبه Tg با محور زمان و انرژی
محاسبه Tg با محور دما و انرژی